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Systematische Fehler in der Analytik:
Suche nach einem Phantom ?....oder nach dem praktischen Nutzen !
Wir freuen uns auf Ihren Besuch unseres Vortrages:
am Mittwoch, den 14. März, 10:15h, Hörsaal 5K
Vorbemerkung: Normen und Richtlinien
- ISO 3534, DIN 1319, DIN 55350
- Ergebnisabweichung (error of result)
- systematische ~ (bias of result)
- zufällige ~ (random error of result)
- Anmerkung 1, Zitat:
- Die Ergebnisunsicherheit u ist ein Maß für die Genauigkeit des
Ermittlungsergebnisses, und zwar als Unterschied uoben zwischen der
oberen Grenze des Wertebereiches und dem berichtigten Ermittlungsergebnis bzw.
als Unterschied uunten zwischen dem berichtigten Ermittlungsergebnis und der unteren Grenze des
Wertebereiches. Meistens, aber nicht immer, sind beide gleich groß.
Fragen - Die Suche nach einem Phantom....:
- Wenn es systematische Abweichungen gibt, was ist dann das berichtigte
Ermittlungsergebnis?
- Bekannte systematische Abweichungen können doch korrigiert werden?
- Sind systematische Abweichungen immer unbekannt? (vgl. ISO 3534, Anmerkung 2)
Arbeitshypothese - ein Phantom mit praktischem Nutzen eingesetzt!
- unbekannte systematische Abweichungen erhöhen die Ergebnisunsicherheit
- die Standardabweichung wird mit jedem unbekanntem systematischen
Unsicherheitsbeitrag einfach größer
- logische Folge:
- Es wird zur akademischen Betrachtung, ob Unsicherheiten durch unbekannte(!!)
systematische Fehler oder zufällige Fehler hervorgerufen werden!!
- Die prinzipielle Unterscheidung systematischer und zufällige
Fehlerkomponenten
wird in der praktischen Behandlung beider Unsicherheitskomponenten
hinfällig und
damit überflüssig!!
- Sind Standardabweichungen einmal - auf unterschielichen Wegen - ermittelt, ist
das Quantifizieren von Unsicherheiten unabhängig von der Herkunft der
Fehler,
Unterschiede ob nun systematisch oder zufällige Komponenten die
Standardabweichung hervorgerufen haben, sind nicht zur Bewertung im Rahmen von
Validierung und Fähigkeitsstudien nicht länger relevant!
Systematische Fehler - zielgerichtet mit Nutzeffekt in der Praxis
- Die durch systematische Komponenten erhöhte Unsicherheit bewirkt:
- das 'Verschwinden' systematischer(!!) Abweichungen
- mit entsprechend höherer Standardabweichung wird auch der BIAS behandelt,
als
ob es ein zufälliger Fehler sei.
- umgekehrt bewirkt das Erreichen besserer Präzisionen:
- das Hervortreten bisher nicht gekannter systematischer Abweichungen
- Für die Praxis heißt also "Fitness for Use":
- mit geringen Anforderungen an die Präzision können systematische
Fehler in Kauf
genommen werden
- hohe Anforderungen an die Präzision (geringe Toleranzen) erfordern,
Verbesserungspotenzial zu erkennen und systematische Abweichungen zu
korrigieren!
Beispiel einer Kalibration - Systematischer Fehler toleriert mit praktischem
Nutzeffekt
- Anzeiger für systematische Abweichungen
- Ausreißertests
- Homogenitätstest
- Linearitätstest, Kalibration 1. oder 2. Ordnung
- Ergebnis: Unsicherheit der Kalibration
- Gerade wählen, wenn höhere Unsicherheit in Kauf genommen werden kann
- Kurve (2. Ordnung) wählen, wenn optimale Präzision wichtig - im
Beispiel vor
Ort bis zu 13% bessere Präzision.
Fazit - Entscheidungskriterien zur Handhabung systematischer Abweichungen:
- Königsparameter: "Fitness for Use" - Methodenfähigkeit
- Wesentliche Fragestellungen sind:
- Kann eine Spezifikation eingehalten werden!?
- Ist ein Bias als Unsicherheit tolerierbar?
- Muss eine möglichst hohe Präzision erreicht werden (Zielsetzung:
Optimierung)
- Welcher Messaufwand kann geleistet und bezahlt werden?
- Welche Risiken birgt ein Verringern des Messaufwandes?
- Beispiel zum effizienten Einsatz von Ressourcen
- Konzept "normale" Kalibration + Bias ersetzt Austockverfahren
- erheblicher Messaufwand im Aufstockverfahren wird vermieden
- im Grenzfall werden sogar bessere Präzisionen bei unveränderter
Richtigkeit
erreicht
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Ihr Ansprechpartner: Dr. Stefan Schömer
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