Aufstockverfahren mit Ergebnisunsicherheit
Entscheidungshilfen für vermeidbaren oder erforderlichen Messaufwand?
Wir freuen uns auf Ihren Besuch unseres Vortrages:
LifeCom 2004, am Mittwoch, den 24. März, 14:30h, Hörsaal 5M
Unsicherheit der Extrapolation ist nicht zu vernachlässigen
Wir präsentiert Ihnen im aktuellen Film zum freien Download im 1. Quartal 2004 eine Beispielauswertung mit Ergebnissen zur Analyse eines Aufstockversuches.
Die mit dem Ergebnis durch Extrapolation zusätzlich verbundene Unsicherheit ist berücksichtigt. Diese Unsicherheitsangabe ist eine wichtige Hilfe zu entscheiden, ob ein Standardadditionsverfahren letztendlich das eigentliche Ziel einer richtigen und ausreichend präzisen Analyse erreichen kann.
Mit der aus der Extrapolation resultierenden zusätzlichen Unsicherheit wird es im Grenzfall möglich, dass gleichwertige Verfahren ohne den erheblichen Aufwand einer Standardaddition letztendlich das gleiche Ziel erreichen.
Das Aufstockverfahren (Standardaddition, Spiking, DIN 32633) dient dazu, die Richtigkeit von Analysenergebnissen auch dann noch zu gewährleisten, wenn wechselnde Probenmatrizes die Kalibrierung merklich beeinflussen.
Die Auswertung und das Ermitteln des Analysenergebnisses erfolgt durch Extrapolieren der mit Aufstocken der unbekannten Probe erhaltenen Kalibrierfunktion auf die x-Achse.
Das Ergebnis <0 - also negativ - ist physikalisch sinnvoll. Es ist die
Konzentration, die der Probe zu entziehen wäre, um eine Leerprobe zu erhalten.
Als weltweit erste kommerziell erhältliche und validierte Software ermittelt ProControl®4.0 das Analysenergebnis unmittelbar mit Unsicherheit und berücksichtigt erstmals den zusätzlichen, praktisch relevanten Unsicherheitsbeitrag der Extrapolation.
Die aus dem Aufstockversuch realistisch eingeschätzte Unsicherheit bietet erstmals ein wichtiges zusätzliches Entscheidungskriterium:
Statt den erheblichen Aufwand des Aufstockverfahrens in der Routine einzugehen, kann ein systematischer Fehler sich als tolerierbar erweisen und als zusätzlicher Unsicherheitsbeitrag in das Analysenergebnisses einbezogen werden.
Mit dem zusätzlichen Unsicherheitsbeitrag aus der tolerierten bekannten
systematischen Abweichung, kann die Richtigkeit des Analysenergebnisses auch
ohne Anwenden eines
Standardadditionsverfahrens in der Routine gewährleistet sein.
Wenn zufällige und zusätzliche systematische Fehler der Kalibration im Lösungsmittel ohne Probenmatrix eine kleinere Unsicherheit hervorrufen, als die Unsicherheit, die im Aufstockverfahren resultiert, steht der oben beschriebene Weg offen.
Das Aufstockverfahren verbessert in diesem Fall die Richtigkeit nur scheinbar.
Natürlich ist diese Option ausgeschlossen, wenn die Unsicherheit des Aufstockverfahrens tatsächlich kleiner ausfällt. Der erhebliche Mehraufwand ist dann jedoch nachgewiesen gerechtfertigt.
Softwareunterstützung - ProControl® 4.0
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Ihr Ansprechpartner ist Dr. Stefan Schömer
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